2454-72-0
2454-72-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
恩他卡朋雜質(zhì)15
恩他卡朋雜質(zhì)68
4-羥基-5-甲氧基-2-硝基苯甲醛
Entacapone Impurity 15
Entacapone Impurity 68
Benzaldehyde,4-hydroxy-5-Methoxy-2-nitro-
2,2':6',2''-Terpyridine,4,4',6''-trimethyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
2426-84-8
2454-72-0
以4-(芐氧基)-5-甲氧基-2-硝基苯甲醛為原料合成4-羥基-5-甲氧基-2-硝基苯甲醛的一般步驟：將4-(芐氧基)-5-甲氧基-2-硝基苯甲醛（10g，0.03mol）置于500mL圓底燒瓶中，加入200mL三氟乙酸溶解，若溶解不完全，可適量加入二氯甲烷助溶。反應(yīng)在室溫下進(jìn)行，持續(xù)攪拌過夜。通過薄層色譜（TLC，展開劑為二氯甲烷）監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)度。反應(yīng)完成后，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除溶劑，殘余物用乙酸乙酯溶解。隨后，用1 mol/L NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至1-10，以中和殘留的三氟乙酸，再用6 mol/L HCl溶液調(diào)節(jié)pH至約5，使苯酚鈉轉(zhuǎn)化為酚羥基。反應(yīng)液用乙酸乙酯萃取，合并有機(jī)相，用無水硫酸鈉干燥，然后濃縮至干。由于產(chǎn)物在正己烷中溶解性較差而雜質(zhì)溶解性較好，故用正己烷洗滌產(chǎn)物，干燥后得到5g黃色固體，即4-羥基-5-甲氧基-2-硝基苯甲醛，產(chǎn)率為72.9%。
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[5] Patent: CN108727177, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0082; 0097; 0098