55671-55-1

872-05-9

7732-18-5

24464-63-9

一般步驟：向100 mL圓底燒瓶中加入2.1 M的二溴硼烷-二甲硫醚復(fù)合物（HBBr2·SMe2）的二氯甲烷溶液（26.2 mL，約55.0 mmol），并在20℃下將1-癸烯（9.5 mL，50.0 mmol）緩慢滴加到攪拌中的溶液中。隨后，在0℃下逐滴加入1 M的三溴化硼（BBr3）的二氯甲烷溶液（2.5 mL，2.5 mmol）。反應(yīng)混合物在0℃下攪拌15分鐘后，自然升溫至20℃，繼續(xù)攪拌30分鐘。將反應(yīng)液在0℃下緩慢轉(zhuǎn)移至含有攪拌的乙醚（Et2O，100 mL）和水（H2O，20 mL）混合物的燒瓶中進(jìn)行水解，水解完成后攪拌20分鐘。將混合液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，盡量減少與空氣接觸，分離并棄去水層。有機(jī)相依次用水（2×30 mL）和飽和鹽水（2×30 mL）洗滌，用無水硫酸鎂干燥，過濾后，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上濃縮。得到自由流動(dòng)的白色粉末產(chǎn)物正癸基硼酸，產(chǎn)量為8.71 g，收率93%。產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)如下：1H NMR δ 6.50 (s, 2H), 1.41 (p, J = 7.8, 7.2 Hz, 2H), 1.28 (s, 14H), 0.92-0.84 (m, 3H), 0.71 (t, J = 7.8 Hz, 2H); 13C NMR δ 32.55, 32.07, 29.79, 29.73, 29.62, 29.50, 24.53, 23.50, 22.85, 14.28; 11B NMR δ 32.32。

參考文獻(xiàn)：

[1] Journal of Organometallic Chemistry, 2018, vol. 865, p. 159 - 165