5381-20-4

24434-84-2

以3-甲醛苯并噻吩為原料合成苯并[b]噻吩-3-甲腈的一般步驟：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向預(yù)混的六氟異丙醇（HFIP）與乙腈（ACN）的混合溶液（2.0 mL，1:1）中加入芳香醛1（0.500 mmol，1.0當(dāng)量）和三甲基硅烷基疊氮（TMSN3；115 mg，1.00 mmol，2.0當(dāng)量）。隨后，在兩個(gè)干燥的小瓶中加入三氟甲磺酸（TfOH；17.7 μL，0.200 mmol，0.40當(dāng)量），立即觀察到由于氣體產(chǎn)生引起的放熱和快速起泡現(xiàn)象。迅速蓋上小瓶，將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌20至75分鐘。反應(yīng)完成后，在氮?dú)夥諊聺饪s反應(yīng)混合物。將得到的殘余物懸浮于二氯甲烷（CH2Cl2）與己烷的混合溶劑中，并通過裝有5 g硅膠的樣品盒進(jìn)行裝載。使用CombiFlash純化系統(tǒng)，通過正相硅膠快速柱色譜法進(jìn)行純化，收集并濃縮合適的洗脫級(jí)分，得到目標(biāo)產(chǎn)物苯并[b]噻吩-3-甲腈（2）。

參考文獻(xiàn)：

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