24391-41-1
24391-41-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-氯-7H-吡咯并[2,3-D]嘧啶-5-甲腈
4-氯-7H-吡咯并[2,3-D]嘧啶-5-氰基
4-Chloro-7H-pyrrolo[2,3-d]pyrimidine-5-carbonitrile
7H-Pyrrolo[2,3-d]pyriMidine-5-carbonitrile,4-chloro-
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
908287-23-0
24391-41-1
向4-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-5-甲醛肟（865 mg，4.40 mmol，1.0當(dāng)量）在二氯甲烷（20 mL）中的懸浮液中緩慢加入亞硫酰氯（3.1 mL，43.7 mmol，10.0當(dāng)量）。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌過(guò)夜。反應(yīng)完成后，將混合物在減壓下濃縮以除去溶劑。將殘余物懸浮于水（60 mL）中，緩慢加入飽和碳酸氫鈉水溶液調(diào)節(jié)pH至4。通過(guò)抽濾收集析出的固體，依次用水和乙酸乙酯洗滌，得到第一批產(chǎn)物。隨后，用乙酸乙酯（50 mL×3）萃取濾液。合并有機(jī)相，用飽和食鹽水洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾。濾液減壓濃縮，所得殘余物與前述固體合并。粗產(chǎn)物在乙酸乙酯/己烷（1:1，v/v）混合溶劑中重結(jié)晶，減壓干燥，得到4-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-5-甲腈（763 mg，收率97%）。ESI-MS m/z: 178.8 [M + H]+, 176.8 [M - H]+。
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