24310-36-9
中文名稱
1-(甲苯-4-磺?；?-1,2,3,4-四氫苯并[B]氮雜卓-5-酮
英文名稱
1-(TOLUENE-4-SULFONYL)-1,2,3,4-TETRAHYDROBENZO[B]AZEPIN-5-ONE
CAS
24310-36-9
分子式
C17H17NO3S
分子量
315.39
MOL 文件
24310-36-9.mol
24310-36-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
1-(甲苯-4-磺酰基)-1,2,3,4-四氫苯1-對甲苯磺?；?1,2,3,4-四氫苯并[B]氮雜卓-5-酮
1-(甲苯-4-磺?；?-1,2,3,4-四氫苯并[B]氮雜卓-5-酮
1,2,3,4-四氫-1-(4-甲基苯磺?；? -1-苯并氮雜卓-5-酮
英文別名
1-(TOLUENE-4-SULFONYL)-1,2,3,4-TETRAHYDROB1,2,3,4-tetrahydro-1-tosylbenzo[b]azepin-5-one
1-Tosyl-2,3-dihydro-1H-1-benzazepine-5(4H)-one
1-Tosyl-2,3,4,5-tetrahydro-1H-1-benzazepine-5-one
1-tosyl-1,2,3,4-tetrahydro-5H-benzo[b]azepin-5-one
1-(4-methylphenyl)sulfonyl-3,4-dihydro-2H-1-benzazepin-5-one
1-(TOLUENE-4-SULFONYL)-1,2,3,4-TETRAHYDROBENZO[B]AZEPIN-5-ONE
1,2,3,4-tetrahydro-1-(4-methylbenzenesulfonyl)-1-benzazepin-...
1,2,3,4-tetrahydro-1-(4-Methylbenzenesulfonyl)-1-benzazepin-5-one
1-[(4-methylphenyl)sulfonyl]-1,2,3,4-tetrahydro-5H-1-benzazepin-5-one
所屬類別
有機(jī)原料：酮類化合物物理化學(xué)性質(zhì)
熔點126 °C(Solv: methanol (67-56-1))
沸點489.7±48.0 °C(Predicted)
密度1.286±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)-3?+-.0.20(Predicted)
制備方法
方法1
![1,2,3,4-四氫苯并[b]氮雜卓-5-酮](/CAS/GIF/1127-74-8.gif)
1127-74-8
98-59-9
24310-36-9
向攪拌的1,2,3,4-四氫苯并[b]氮雜卓-5-酮（50g，0.31mol）的二氯甲烷（DCM，250mL）溶液中加入吡啶（175mL）。將反應(yīng)混合物置于冰浴中冷卻，隨后緩慢加入對甲苯磺酰氯（TsCl，84g，0.44mol）。待加料完成后，將混合物逐漸升溫至室溫并持續(xù)攪拌過夜。反應(yīng)完成后，向混合物中加入水（750mL）進(jìn)行稀釋，隨后用二氯甲烷（300mL×3）進(jìn)行萃取。合并有機(jī)相，依次用水和飽和食鹽水洗滌，經(jīng)無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥后，減壓濃縮除去溶劑。所得殘余物用混合溶劑（石油醚/乙酸乙酯=70:1）洗滌，得到目標(biāo)產(chǎn)物1-(甲苯-4-磺?；?-1,2,3,4-四氫苯并[b]氮雜卓-5-酮，為淺黃色固體（97g，收率99%）。ESI MS m/z = 316.05 [M + H]+。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2017/123884, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 92
[2] Heterocycles, 2000, vol. 52, # 1, p. 81 - 84
[3] Patent: WO2005/37796, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 160
[4] Patent: US2015/291533, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0137-0139