79201-39-1

24214-72-0

步驟2：環(huán)戊肼鹽酸鹽的合成 將N'-環(huán)戊基亞基肼甲酸叔丁酯（5.448 g，27.48 mmol）溶于無水四氫呋喃（25 mL）和無水甲醇（34 mL）的混合溶劑中。在氬氣保護(hù)下，分批加入氰基硼氫化鈉（2.044 g，32.53 mmol），隨后將反應(yīng)混合物回流10分鐘。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，加入6N鹽酸（12 mL），繼續(xù)回流1.5小時(shí)。通過NMR分析等分試樣，確認(rèn)仍有部分BOC保護(hù)基未脫除。補(bǔ)加6N鹽酸，繼續(xù)回流3小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫并攪拌過夜。過濾除去不溶物，濾液經(jīng)濃縮后與甲苯共沸三次以徹底除去水分。將殘余物溶解于熱異丙醇中，冷卻至室溫后，用乙醚稀釋并進(jìn)一步冷卻。過濾收集固體，得到環(huán)戊肼鹽酸鹽（3.903 g，產(chǎn)率103%），該產(chǎn)物無需進(jìn)一步純化即可用于后續(xù)反應(yīng)。

參考文獻(xiàn)：

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[5] Patent: US2004/220186, 2004, A1. Location in patent: Page 19