1468-95-7

2417-77-8

以9-蒽醇為原料合成9-(溴甲基)蒽的一般步驟：向攪拌的9-蒽甲醇（2.0g，9.6mmol）在0℃下于甲苯（100ml）中的懸浮液中逐滴加入三溴化磷（PBr3，1.2mL，12.51mmol），保持反應(yīng)體系在0℃下攪拌1小時。隨后，將反應(yīng)混合物緩慢升溫至室溫并繼續(xù)攪拌1小時，觀察到混合物轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色溶液。反應(yīng)完成后，加入碳酸鉀水溶液（10mL）淬滅反應(yīng)。通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓除去甲苯溶劑。將殘余物溶解于乙酸乙酯（EtOAc）中，依次用飽和碳酸鉀水溶液、去離子水和飽和食鹽水洗滌有機相，無水硫酸鎂干燥。過濾后，減壓濃縮有機相，所得粗產(chǎn)物通過快速柱色譜法純化，洗脫劑為石油醚：乙酸乙酯（2：1，v/v），最終得到目標(biāo)化合物9-(溴甲基)蒽（47，1.4g，產(chǎn)率54%）為黃色固體。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（500MHz，CDCl3）表征：δ= 8.45（1H，s，Ar-10H），8.27（2H，d，J=8.0Hz，Ar-1,8H），8.00（2H，d，J=8.0Hz，Ar-4,5H），7.62（2H，t，J=7.5Hz，Ar-2,7H），7.48（2H，t，J=7.5Hz，Ar-3,6H），5.50（2H，s，CH2Br）。

參考文獻：

[1] Tetrahedron, 2005, vol. 61, # 23, p. 5699 - 5704

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