107-15-3

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以乙二胺和氯乙酸為原料合成2-((2-氨基乙基)氨基)乙酸的一般步驟如下： 實(shí)施例8：[（2-氨基乙基）氨基]乙酸（3）在DMSO中的制備 1. 氯乙酸溶液的制備：將氯乙酸（500.0g，5.29mol）溶解于DMSO（515.6g）中。 2. 反應(yīng)裝置設(shè)置：向一個(gè)裝有氮?dú)馊肟?、機(jī)械攪拌器、熱電偶和蠕動(dòng)計(jì)量泵的5L燒瓶中加入乙二胺（3537mL，52.9mol）。開始用冰水冷卻。 3. 滴加氯乙酸溶液：通過計(jì)量泵將DMSO中的氯乙酸溶液緩慢加入乙二胺中。反應(yīng)條件如表1所示。 表1：氯乙酸溶液加入乙二胺過程中的反應(yīng)條件 | 序號(hào) | 時(shí)間 | 溫度(℃) | 壓力(托) | |------|--------|----------|-----------| | 1 | 10:51 | 17 | - | | 2 | 11:28 | 18 | - | | 3 | 12:18 | 16 | 720 | | 4 | 13:38 | 11 | 625 | | 5 | 14:35 | 12 | 550 | | 6 | 15:17 | 10 | 490 | | 7 | 16:08 | 8 | 420 | | 8 | 8:59* | 19 | 0 | *時(shí)間代表第二天。 4. 反應(yīng)混合物的濃縮：通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)（50-60℃，14-21托）濃縮反應(yīng)混合物以除去乙二胺。收集的餾出物總量為2400mL。 5. 甲苯處理：將甲苯（900mL）加入到殘余物中，并通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)（60℃，30托）進(jìn)一步濃縮混合物。 6. 轉(zhuǎn)移和冷卻：使用DMSO（3kg）將殘余物轉(zhuǎn)移至5L燒瓶中。內(nèi)部溫度為28℃，混合物呈混濁狀。開始冷卻（冰/水）。 7. 過夜攪拌：將反應(yīng)混合物攪拌過夜。 8. 過濾和洗滌：將所得懸浮液通過濾紙過濾。用DMSO（2×500mL）洗滌燒瓶和固體。隨后用異丙醇（2×500mL）和叔丁基甲基醚（2×500mL）洗滌固體。 9. 干燥：將固體在環(huán)境溫度下在高真空下干燥18小時(shí)。 10. 產(chǎn)物收集：得到2-((2-氨基乙基)氨基)乙酸（3），為白色固體（480.4g，4.07mol），收率77%。

參考文獻(xiàn)：

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[3] Patent: WO2016/145286, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0047; 0048

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[5] Helvetica Chimica Acta, 2011, vol. 94, # 11, p. 1952 - 1980