241164-09-0
中文名稱
2-氯-4-甲基-6-(三氟甲基)嘧啶
英文名稱
2-CHLORO-4-METHYL-6-(TRIFLUOROMETHYL)PYRIMIDINE
CAS
241164-09-0
分子式
C6H4ClF3N2
分子量
196.56
MOL 文件
241164-09-0.mol
更新日期
2024/04/23 19:50:41
241164-09-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-氯-4-甲基-6-(三氟甲基)嘧啶 英文別名
2-Chloro-4-methyl-6-(trifluoromethyl)2-Chloro-6-methyl-4-(trifluoromethyl)pyrimidine
2-CHLORO-4-METHYL-6-(TRIFLUOROMETHYL)PYRIMIDINE
Pyrimidine, 2-chloro-4-methyl-6-(trifluoromethyl)-
所屬類別
醫(yī)藥中間體：雜環(huán)化合物物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)216.5±35.0 °C(Predicted)
密度1.428±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)-3.26±0.30(Predicted)
外觀Light yellow to yellow Liquid
制備方法
方法1
91606-60-9
241164-09-0
步驟2：2-氯-4-甲基-6-(三氟甲基)嘧啶的合成 向4-甲基-6-(三氟甲基)嘧啶-2(1H)-酮（1當(dāng)量）中加入三氯氧磷（POCl3，5當(dāng)量）。將反應(yīng)混合物在回流條件下攪拌過夜。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，隨后用冰水淬滅，并用飽和氫氧化鈉（NaOH）溶液在0℃下中和。用乙酸乙酯（EtOAc）萃取后，合并有機(jī)相并用無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，隨后減壓濃縮。通過柱色譜法（洗脫劑比例：乙酸乙酯:己烷 = 1:4）純化粗產(chǎn)物，得到目標(biāo)化合物2-氯-4-甲基-6-(三氟甲基)嘧啶。 實(shí)施例26：按照實(shí)施例25的合成方法，以4-甲基-6-(三氟甲基)嘧啶-2-醇為起始原料，制備得到2-氯-4-甲基-6-(三氟甲基)嘧啶，產(chǎn)物為棕色油狀物，收率為37%。該化合物在LC-MS分析中未顯示電離信號(hào)。1H NMR（CDCl3）數(shù)據(jù)如下：δ 7.44（s, 1H），2.68（s, 3H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2006/71875, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 89