24068-54-0
24068-54-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-乙酮-5-甲基異惡唑
5-甲基異惡唑-3-乙酰
5-甲基異惡唑-3-乙酮
5-甲基-3-乙酰基異惡唑
3-乙?；?5-甲基異惡唑
1-(5-甲基-3-異噁唑)乙酮
5-Methyl-3-acetyl-isoxazol
3-acetyl-5-Methylisoxazole
3-acetyl-5-Methyl-isoxazole
1-(5-Methyl-3-Isoxazolyl)Ethanone
Ethanone, 1-(5-methyl-3-isoxazolyl)-
1-(5-methyl-1,2-oxazol-3-yl)ethanone
1-(5-methyl-1,2-oxazol-3-yl)ethan-1-one
物理化學性質(zhì)
制備方法
110-13-4
24068-54-0
步驟1-合成1-(5-甲基-3-異噁唑)乙酮（1-a）：在50mL乙醇中溶解亞硝酸鈉（100g，1.44mol），原位產(chǎn)生亞硝酸乙酯氣體。在另一反應容器中，將400mL水緩慢加入50mL濃硫酸與50mL乙醇和400mL水的混合溶液中。將生成的亞硝酸乙酯氣體通入含有2,5-己二酮（80g，700.88mmol）和濃鹽酸（10mL）的反應燒瓶中。反應液在50℃下攪拌6小時。反應完成后，冷卻至室溫，用乙醚（600mL）稀釋反應混合物，依次用飽和碳酸鈉溶液（2×500mL）和鹽水（500mL）洗滌。有機層經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過減壓蒸餾（12mmHg）純化，收集沸點為70℃的餾分，得到61g（69％收率）的1-(5-甲基-3-異噁唑)乙酮，為無色液體。1H NMR（300MHz，CDCl3）δ6.36（s，1H），2.63（s，3H），2.49（s，3H）。
參考文獻：
[1] Patent: US2012/214762, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 102
[2] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2003, vol. 40, # 4, p. 655 - 658
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[4] Chemische Berichte, 1909, vol. 42, p. 1879
[5] Tetrahedron Letters, 1987, vol. 28, # 47, p. 5797 - 5800