23833-99-0
23833-99-0 結(jié)構(gòu)式
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
611-35-8
23833-99-0
4-氯-8-硝基喹啉（6a）的合成步驟如下：將4-氯喹啉（10.0g，61.3mmol）緩慢加入硫酸（45mL）中，反應(yīng)過(guò)程中需控制溫度不超過(guò)15℃。隨后，將反應(yīng)液冷卻至-15℃，并在該溫度下逐滴加入發(fā)煙硝酸。加畢，將反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫，并繼續(xù)攪拌3小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物傾倒在冰上，用NH4OH調(diào)節(jié)pH至9，過(guò)濾收集析出的固體沉淀，用水充分洗滌，干燥后以甲醇重結(jié)晶，得到目標(biāo)產(chǎn)物4-氯-8-硝基喹啉（6a）7.5g，產(chǎn)率59%。產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)如下：熔點(diǎn)128-129℃（文獻(xiàn)值129-130℃）；1H NMR (CDCl3) δ 7.67 (d, 1H, J=4.5Hz), 7.75 (dd, 1H, J=8.6Hz, J=7.6Hz), 8.10 (dd, 1H, J=7.6Hz, J=1.3Hz), 8.48 (dd, 1H, J=8.6Hz, J=1.3Hz), 8.94 (d, 1H, J=4.5Hz)；13C NMR (CDCl3) δ 123.0, 124.4, 126.5, 127.5, 128.3, 140.6, 143.2, 148.7, 152.1。
參考文獻(xiàn)：
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