4461-39-6

23545-42-8

以N-羥乙基-1,3-丙二胺為原料合成N-(2-溴乙基)-1,3-丙二胺二氫溴酸鹽的一般步驟如下：在20L玻璃反應(yīng)器中加入環(huán)丁砜（14.2kg）和2-（3-氨基丙基氨基）乙醇（1.29kg，10.9mol），維持反應(yīng)溫度為90℃。通過Hasteloy C浸漬管向溶液中通入氮?dú)?，隨后在液面下緩慢加入無水溴化氫（總量1.77kg，21.9mol）。在添加過程中，反應(yīng)溫度升至119℃，持續(xù)攪拌15分鐘后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于110℃靜置過夜。使用Masterflex泵和1/8英寸直徑的Teflon管道，在1小時內(nèi)將溶液溫度升至120℃，并加入三溴化磷（1.034kg，3.82mol）。用額外的環(huán)丁砜（0.60kg）沖洗管道至反應(yīng)器中。在120℃下，通過浸漬管向反應(yīng)液中鼓泡氮?dú)?小時以除去過量溴化氫。將一半的熱環(huán)丁砜溶液通過1/2英寸直徑的PTFE管轉(zhuǎn)移至含有丙酮（16.8kg）的30L反應(yīng)器中，攪拌15分鐘后，將混合物轉(zhuǎn)移至聚乙烯臺式真空過濾漏斗中，并在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行過濾。向30L反應(yīng)器中再次加入丙酮（16.9kg），氮?dú)獯祾吆螅瑢⑹Ｓ嗟臒岘h(huán)丁砜溶液從20L反應(yīng)器轉(zhuǎn)移至30L反應(yīng)器中，攪拌后過濾。向30L反應(yīng)器中加入更多丙酮（6.8kg），氮?dú)獯祾卟⒓訜嶂?0℃后，將熱丙酮小心倒入漏斗中，洗滌并過濾合并的固體。重復(fù)熱丙酮洗滌步驟以有效去除環(huán)丁砜。最后，將產(chǎn)物在約74℃下真空干燥至恒重，得到N-(2-溴乙基)-1,3-丙二胺二氫溴酸鹽（3.58kg，10.4mol，收率96%）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2007/53730, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 13-14