23530-40-7
23530-40-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
N-methyl-2-nitrobenzenesulfonamide
N-Methyl-2-nitrobenzenesulphonamide
BenzenesulfonaMide, N-Methyl-2-nitro-
N-methyl-2-nitrobenzene-1-sulfonamide
2-(N-Methylsulphamoyl)nitrobenzene, 2-[(Methylamino)sulphonyl]nitrobenzene
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
1694-92-4
74-89-5
23530-40-7
步驟2. N-甲基-2-硝基苯磺酰胺的合成 將2-硝基苯-1-磺酰氯（4g，18.05mmol）溶解于二氯甲烷（DCM，60.2mL）中，并在冰水浴中冷卻至0℃。隨后，向該溶液中依次加入三乙胺（TEA，7.55mL，54.1mmol）和2M甲胺的四氫呋喃溶液（13.54mL，27.1mmol）。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌6小時。反應(yīng)完成后，用二氯甲烷稀釋反應(yīng)混合物，并用飽和碳酸氫鈉（NaHCO3）水溶液洗滌（2×100mL），接著用鹽水（100mL）洗滌。有機層用無水硫酸鎂干燥，過濾后，在減壓下濃縮。最后，將濃縮物在乙醚中研磨，得到N-甲基-2-硝基苯磺酰胺（3.12g，14.44mmol，收率80%）。通過液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（LCMS）分析產(chǎn)物，顯示m/z為217.1（MH+），保留時間為0.53分鐘。
參考文獻：
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