230615-52-8
中文名稱
2,3,4,5-四氫-1,5-甲橋-1H-3-苯并氮雜卓鹽酸鹽
英文名稱
2,3,4,5-TETRAHYDRO-1H-1,5-METHANO-3-BENZAZEPINE HYDROCHLORIDE
CAS
230615-52-8
分子式
C11H13N.HCl
分子量
195.69
MOL 文件
230615-52-8.mol
更新日期
2025/08/15 10:42:57
230615-52-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
伐倫克林中間體52,3,4,5-四氫-1H-1,5-甲醇苯并[D]氮雜鹽酸鹽
2,3,4,5-四氫-1,5-甲橋-1H-3-苯并氮雜卓鹽酸鹽
2,3,4,5-四氫-1H-1,5-橋亞甲基苯并[D]氮雜卓鹽酸鹽
2,3,4,5-四氫-1,5-甲橋-1H-3-苯并氮雜卓鹽酸鹽 伐倫克林中間體
2,3,4,5-四氫-1,5-甲橋-1H-3-苯并氮雜卓鹽酸鹽 伐倫克林中間體 100G
英文別名
hydrochloride (1:1)2,3,4,5-Tetrahydro-1,5-methano-1H-3-benzazepine hydrochloride
2,3,4,5-TETRAHYDRO-1H-1,5-METHANO-3-BENZAZEPINE HYDROCHLORIDE
2,3,4,5-tetrahydro-1H-1,5-methanobenzo[d]azepine hydrochloride
1,5-Methano-1H-3-benzazepine, 2,3,4,5-tetrahydro-, hydrochloride
2,3,4,5-tetrahydro-1,5-Methano-1H-3-benzazepine,hydrochloride (1:1)
1,5-Methano-1H-3-benzazepine, 2,3,4,5-tetrahydro-, hydrochloride (1:1)
2,3,4,5-TETRAHYDRO-1H-1,5-METHANO-3-BENZAZEPINE HYDROCHLORIDE ISO 9001：2015 REACH
所屬類別
醫(yī)藥中間體：原料藥中間體物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)>230°C (dec.)
儲存條件Inert atmosphere,Room Temperature
溶解度可溶于氯仿（輕微，加熱），甲醇（輕微）
形態(tài)固體
顏色灰白色至淡黃色
InChIInChI=1/C11H13N.ClH/c1-2-4-11-9-5-8(6-12-7-9)10(11)3-1;/h1-4,8-9,12H,5-7H2;1H/t8-,9+;
InChIKeyWWJDLIUDQHFAGC-UFIFRZAQNA-N
SMILESC1[C@@]2(C3=C(C=CC=C3)[C@@]([H])(C2)CN1)[H].Cl |&1:1,8,r|
制備方法
方法1
230615-48-2
230615-52-8
以2,3,4,5-四氫-3-芐基-1,5-甲橋-1H-3-苯并氮雜卓為原料，合成2,3,4,5-四氫-1H-1,5-甲醇苯并[d]氮雜鹽酸鹽的一般步驟如下：在0°C至5°C條件下，將甲醇鹽酸鹽（116.6g，13.8%）緩慢加入至10-芐基-10-氮雜-三環(huán)[6.3.1.02,7]十二碳-2(7),3,5-三烯（100g）的甲醇（600ml）懸浮液中。隨后，將反應(yīng)混合物置于5至6kg/cm2的氫氣壓力下，在20%氫氧化鈀（26g）催化下，于20°C至40°C進(jìn)行氫化反應(yīng)3至6小時。反應(yīng)進(jìn)程通過HPLC進(jìn)行監(jiān)控。反應(yīng)完成后，混合物經(jīng)硅藻土墊過濾，濾液在減壓條件下蒸餾去除溶劑。向殘余物中加入二氯甲烷（500ml），再次在減壓下完全蒸除溶劑，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物用丙酮（450ml）進(jìn)行重結(jié)晶純化，最終獲得高純度的10-氮雜-三環(huán)[6.3.1.02,7]十二碳-2(7),3,5-三烯鹽酸鹽（HPLC純度98.23%，收率89.24%）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2009/318695, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 9
[2] Patent: WO2010/23561, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 16