2270-59-9
2270-59-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-溴-2-甲基戊-2-烯
2-溴-5-甲基-2-戊烯
5-溴-2-甲基-2-戊烯,97%
Homoprenyl bromide
Prenylmethyl bromide
5-BROMO-2-METHYLPENT-2-ENE
5-BROMO-2-METHYL-2-PENTENE
2-Pentene,5-bromo-2-methyl-
5-Bromo-2-methyl-2-pentene 97%
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
765-43-5
75-16-1
2270-59-9
1. 在鹽水浴冷卻條件下，將105 kg 12%甲基溴化鎂的THF溶液（相當(dāng)于12.6 kg 100%濃度）緩慢加入不銹鋼反應(yīng)器中，保持反應(yīng)溫度在30-35℃。 2. 向反應(yīng)器中滴加6.7 kg環(huán)丙基甲基酮（II），滴加完畢后，在30-35℃下持續(xù)攪拌反應(yīng)混合物至少1小時(shí)。 3. 將反應(yīng)混合物冷卻至5-10℃，然后轉(zhuǎn)移至另一預(yù)先冷卻至0-10℃的搪瓷反應(yīng)器中，該反應(yīng)器內(nèi)含有60 kg 35%硫酸。 4. 將反應(yīng)混合物升溫至25-30℃，保持此溫度至少15分鐘，以確保反應(yīng)完全。隨后，靜置使兩相充分分離，移除下層水相。 5. 用6.7 kg軟化水洗滌有機(jī)相，于25-30℃下攪拌后靜置分層，再次移除下層水相。 6. 通過(guò)真空蒸餾去除有機(jī)相中的溶劑，直至獲得油狀殘余物。向殘余物中加入10.1 kg THF，攪拌至完全溶解。 7. 將所得溶液轉(zhuǎn)移至適當(dāng)容量的容器中，準(zhǔn)備進(jìn)行下一階段反應(yīng)。 8. 最終獲得10 kg目標(biāo)產(chǎn)物5-溴-2-甲基-2-戊烯，基于環(huán)丙基甲基酮（II）的產(chǎn)率為77%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Chemistry - A European Journal, 2009, vol. 15, # 40, p. 10473 - 10485
[2] Organic and Biomolecular Chemistry, 2014, vol. 12, # 47, p. 9707 - 9715
[3] Organic Letters, 2006, vol. 8, # 24, p. 5421 - 5424
[4] European Journal of Organic Chemistry, 2006, # 14, p. 3181 - 3192
[5] Patent: US2009/43093, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 3
| 報(bào)價(jià)日期 | 產(chǎn)品編號(hào) | 產(chǎn)品名稱(chēng) | CAS號(hào) | 包裝 | 價(jià)格 |
| 2025/05/22 | L19406 | 5-溴-2-甲基-2-戊烯, 97% 5-Bromo-2-methyl-2-pentene, 97% | 2270-59-9 | 1g | 570元 |
| 2025/05/22 | L19406 | 5-溴-2-甲基-2-戊烯, 97% 5-Bromo-2-methyl-2-pentene, 97% | 2270-59-9 | 5g | 1887元 |
| 2025/05/22 | XW02227059904 | 5-溴-2-甲基戊-2-烯 | 2270-59-9 | 10G | 478元 |