6638-79-5

1711-07-5

226260-01-1

在室溫（RT）下，向N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽（138 g，1.42 mol）的二氯甲烷（DCM，1.5 L）溶液中加入三乙胺（Et3N，383 g，3.78 mol）。在0℃及氮?dú)猓∟2）保護(hù)下，向攪拌的混合物中逐滴加入3-氟苯甲酰氯（150 g，946 mmol）。將反應(yīng)液在相同溫度下攪拌1小時(shí)，隨后緩慢升溫至室溫并繼續(xù)攪拌10小時(shí)。將反應(yīng)混合物倒入水（約1 L）中，并用乙酸乙酯（EtOAc，2×500 mL）萃取。合并有機(jī)相，用無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，過(guò)濾并濃縮。通過(guò)快速柱色譜法（洗脫液：石油醚，PE）純化殘余物，得到N-甲基-N-甲氧基-3-氟苯甲酰胺（1-2），為白色固體（150 g，產(chǎn)率：86.5%）。1H NMR（400 MHz，CDCl3）：δ 7.49-7.43（1H，m），7.41-7.32（2H，m），7.18-7.10（1H，m），3.54（3H，s），3.34（3H，s）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 20, # 4, p. 1415 - 1419

[2] Patent: WO2016/145103, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0165

[3] Patent: US6174874, 2001, B1

[4] Patent: US2008/249095, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 44