22620-32-2
中文名稱
(5-氟吡啶-3-基)甲醇
英文名稱
3-Pyridinemethanol,5-fluoro-(8CI,9CI)
CAS
22620-32-2
分子式
C6H6FNO
分子量
127.12
MOL 文件
22620-32-2.mol
更新日期
2023/10/25 14:56:55
22620-32-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
3-氟-5-羥甲基吡啶 英文別名
(5-Fluoropyridin-3-yl)5-fluoronicotinyl alcohol
5-fluoropyridine-3-methanol
5-fluoro-3-PyridineMethanol
(5-Fluoro-3-pyridyl)methanol
(5-Fluoropyridin-3-yl)met...
3-Pyridinemethanol, 5-fluoro-
(5-Fluoro-pyridin-3-yl)-methanol
3-Pyridinemethanol,5-fluoro-(8CI,9CI)
3-Pyridinemethanol,5-fluoro-(8CI,9CI) ISO 9001：2015 REACH
所屬類別
醫(yī)藥中間體：氟吡啶物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)123 °C(Press: 0.4 Torr)
密度1.262±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)13.29±0.10(Predicted)
形態(tài)liquid
顏色Pale yellow
安全數(shù)據(jù)
警示詞危險(xiǎn)
危險(xiǎn)性描述H301
防范說(shuō)明P264-P270-P301+P310-P405-P501
危險(xiǎn)類別碼20/21/22-33-37/38
安全說(shuō)明7/8-26-36/37/39-45
危險(xiǎn)品運(yùn)輸編號(hào)UN2811
海關(guān)編碼29333990
制備方法
方法1
402-66-4
22620-32-2
步驟1: (5-氟吡啶-3-基)甲醇的合成 向5-氟煙酸（1.0g，7.09mmol）的四氫呋喃（THF，10mL）溶液中加入三乙胺（TEA，0.9mL，7.73mmol），隨后在0℃下滴加氯甲酸乙酯（0.6mL，7.73mmol）。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌2小時(shí)后過(guò)濾，殘余物用少量THF洗滌。將濾液冷卻至0℃，加入硼氫化鈉（0.67g，17.73mmol），隨后緩慢滴加水（5mL）。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌過(guò)夜。反應(yīng)完成后，將混合物在乙酸乙酯和水之間分配。合并有機(jī)層，用無(wú)水硫酸鈉干燥，濃縮后得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠柱色譜法純化，得到(5-氟吡啶-3-基)甲醇（197mg，收率21.8%）為無(wú)色油狀物。LCMS保留時(shí)間0.375分鐘；LCMS MH+ 128。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2018/67786, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 142
[2] Patent: WO2014/143799, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 429; 430
[3] Journal of Organic Chemistry, 1988, vol. 53, # 15, p. 3513 - 3521