22426-30-8
22426-30-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-氰基-2,2-二甲基乙酸,95%
2-Cyano-2-methylpropionic acid
2-cyano-2-methylpropanoic acid
2-cyano-2,2-dimethylacetic acid
Propanoic acid, 2-cyano-2-methyl-
2-Cyano-2,2-dimethylaceticacid,95%
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
1572-98-1
22426-30-8
制備例A4-3：2-氰基-2-甲基丙酰氯; 向市售的2-氰基-2-甲基丙酸乙酯（3.5g，24.8mmol）的甲醇（10ml）溶液中加入氫氧化鋰（LiOH，900mg，37.2mmol）和水（0.5ml），并在37℃下攪拌反應(yīng)1小時(shí)。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物在減壓下濃縮以去除溶劑，隨后加入1N鹽酸（HCl，50ml）進(jìn)行酸化，并用乙酸乙酯（EtOAc）萃取。將合并的有機(jī)層用無(wú)水硫酸鎂（MgSO4）干燥，過(guò)濾后在減壓下濃縮，得到2-氰基-2-甲基丙酸（2.67g，95％收率）。將該化合物（2.5g，22mmol）溶解于二氯甲烷（DCM，7ml）中，按照制備實(shí)施例A4-1步驟B所述的方法進(jìn)行反應(yīng)，最終得到目標(biāo)產(chǎn)物2-氰基-2-甲基丙酰氯（2.5g，86.3％收率）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2008/7930, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 30-31
[2] Synthesis, 2005, # 4, p. 569 - 574
[3] Patent: US2018/282328, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0832; 0833
[4] Chemische Berichte, 1932, vol. 65, p. 432,441
[5] Journal of the American Chemical Society, 1916, vol. 38, p. 911