1564-64-3

22362-86-3

在氬氣保護(hù)下，將6克（23.33毫摩爾）9-溴蒽置于250mL雙頸圓底燒瓶中，加入100毫升無(wú)水四氫呋喃溶解。在-78℃條件下，緩慢滴加14.58毫升2.4 M（35毫摩爾）正丁基鋰溶液，滴加過(guò)程約30分鐘完成。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物在-78℃至-50℃下保持2小時(shí)。隨后，加入10.7克（42毫摩爾）碘，45分鐘后緩慢升溫至室溫。反應(yīng)混合物在室溫下繼續(xù)磁力攪拌約12小時(shí)。反應(yīng)完成后，用少量亞硫酸氫鈉溶液淬滅反應(yīng)，并攪拌30分鐘。用二氯甲烷萃取反應(yīng)液，分離有機(jī)層。有機(jī)相用無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò)濾后濃縮至殘留少量溶劑。加入無(wú)水甲醇使黃色固體9-碘蒽析出。最終得到產(chǎn)品4.1克，收率為56.55%。

參考文獻(xiàn)：

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