222978-01-0
222978-01-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-溴-3-氟芐醇,96%
(4-溴-3-氟苯基)甲醇
(4-BROMO-3-FLUOROPHENYL)METHANOL
4-Bromo-3-fluorobenzylalcohol,96%
BenzeneMethanol, 4-broMo-3-fluoro-
(4-BROMO-3-FLUOROPHENYL)METHANOL ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
153556-42-4
222978-01-0
通用方法：在25℃下，將硼烷-四氫呋喃配合物（BH3·THF，89 mL，89.49 mmol）緩慢滴加至攪拌中的3-氟-4-溴苯甲酸（9.8 g，44.75 mmol）的四氫呋喃（THF，200 mL）溶液中，滴加過程控制在10分鐘內(nèi)完成，反應(yīng)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行。將反應(yīng)混合物在室溫下持續(xù)攪拌2天。反應(yīng)完成后，小心地用2M碳酸鈉溶液（Na2CO3，200 mL）淬滅反應(yīng)，隨后用乙醚（Et2O，2×500 mL）萃取。合并有機(jī)相，用飽和鹽水（400 mL）洗滌，無水硫酸鎂（MgSO4）干燥，過濾后減壓濃縮，得到淡黃色油狀物。粗產(chǎn)物通過快速硅膠柱色譜法純化，洗脫劑為庚烷與乙酸乙酯（EtOAc）的混合溶液，梯度洗脫比例為0至70%乙酸乙酯。收集純化后的組分，減壓濃縮至干，得到白色固體狀的4-溴-3-氟芐醇（8.65 g，產(chǎn)率94%）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 21, p. 9096 - 9104
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2003, vol. 46, # 14, p. 2973 - 2984
[3] Synlett, 2014, vol. 25, # 1, p. 123 - 127
[4] European Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 150, p. 506 - 524
[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2001, vol. 11, # 10, p. 1257 - 1260