220801-66-1
220801-66-1 結構式
基本信息
5-溴-2-羥基苯基乙酸甲酯
2-(5-溴-2-羥苯基)乙酸甲酯
2-(5-溴-2-羥基苯)乙酸甲酯
2-(5-溴-2-羥基苯基)乙酸甲酯
methyl 5-bromo-2-hydroxyphenylacetate
METHYL 2-(5-BROMO-2-HYDROXYPHENYL) ACETATE
5-Bromo-2-hydroxybenzeneacetic acid methyl ester
Benzeneacetic acid,5-broMo-2-hydroxy-, Methyl ester
物理化學性質
制備方法
67-56-1
614-75-5
220801-66-1
以甲醇和鄰羥基苯乙酸為原料合成5-溴-2-羥基苯基乙酸甲酯的一般步驟：將2-(2-羥基苯基)乙酸(484 g, 3.18 mol)溶解于甲醇中，隨后向該溶液中加入四丁基三溴化銨(1549 g, 3.18 mol)。將反應混合物在室溫下攪拌18小時。反應完成后，通過真空蒸發(fā)去除溶劑，得到的殘余物溶于乙酸乙酯(EtOAc)中。有機相依次用1N鹽酸、水和飽和鹽水洗滌，經(jīng)無水硫酸鈉干燥后濃縮。粗產(chǎn)物通過硅膠快速柱色譜法純化，洗脫劑為石油醚/乙酸乙酯(10:1, v/v)，得到純的5-溴-2-羥基苯基乙酸甲酯(750 g, 產(chǎn)率94%)。產(chǎn)物結構經(jīng)1H NMR (400 MHz, CDCl3)確認：δ 7.48 (br s, 1H), 7.20-7.25 (m, 2H), 6.75-6.78 (m, 1H), 3.74 (s, 3H), 3.62 (s, 2H)。質譜分析顯示分子離子峰(M + H)+為245。
參考文獻：
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[5] Patent: WO2013/134562, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00109