22059-22-9

基本信息
乙酰胺肟
N-羥基乙脒
(Z)-N-羥基乙脒
METHYLAMIDOXIME
ACETAMIDE OXIME
N-HYDROXYACETAMIDINE
ethylidyne amidoxime
Acetamide oxime, 95+%
N2-Hydroxyethanamidine
n-hydroxyethanimidamide
n-hydroxy-ethanimidamid
N'-HydroxyacetiMidaMide
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法

75-05-8

22059-22-9
以乙腈為原料合成N'-羥基乙脒的一般步驟如下:(a)N-羥基乙酰亞胺酰胺的制備:向羥胺鹽酸鹽(35g,0.5mol)的乙醇(200ml)溶液中加入酚酞(0.05g)作為指示劑。在1小時(shí)內(nèi)緩慢加入乙醇鈉溶液(324ml,21% v/v)。反應(yīng)3小時(shí)后,加入乙腈(13.8g),室溫下攪拌反應(yīng)2小時(shí),隨后在40℃下加熱48小時(shí)。反應(yīng)完成后,將混合物冷卻至室溫,過(guò)濾,減壓除去溶劑。將殘余物在室溫下靜置48小時(shí),然后加入甲醇(1升)溶解粗產(chǎn)物,并將其吸附在二氧化硅上。通過(guò)二氧化硅柱色譜純化,使用9:1的二氯甲烷:甲醇作為洗脫劑,得到目標(biāo)產(chǎn)物N'-羥基乙脒(20.33g,收率81%)。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR(d6-DMSO)表征:δ=1.60(3H,s),5.33(2H,br),8.65(1H,s)。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: EP1157002, 2005, B1. Location in patent: Page/Page column 26
[2] Patent: WO2017/50969, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 14; 15
[3] Patent: WO2004/50650, 2004, A1. Location in patent: Page 103
[4] Patent: US2004/162276, 2004, A1. Location in patent: Page 22
[5] Patent: WO2015/118342, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 68