24424-99-5

50-01-1

219511-71-4

a) 合成BOC-胍的一般步驟：參照Ando等人于《Tetrahedron》（2010年，第66卷，第32期，6224-6237頁）的方法進行。具體步驟如下：在0℃條件下，將22.93g（0.24mol）鹽酸胍溶解于50ml水中，隨后加入19.2g（0.48mol）氫氧化鈉顆粒。攪拌10分鐘后，得到澄清溶液。另將13.1g（60mmol）二碳酸二叔丁酯溶解于150ml丙酮中，制備成溶液。在0℃下，將二碳酸二叔丁酯的丙酮溶液一次性加入上述鹽酸胍和氫氧化鈉的水溶液中。加畢，將反應混合物轉移至室溫，繼續(xù)攪拌15小時。反應完成后，于真空條件下除去丙酮。剩余的水相混合物用50ml乙酸乙酯萃取兩次。合并有機相，用50ml飽和氯化鈉溶液洗滌，并用無水硫酸鈉干燥。減壓濃縮除去溶劑后，所得殘余物通過乙酸乙酯/正庚烷混合溶劑重結晶，最終得到8.7g（產率91%）BOC-胍，為白色晶體。EI-MS（M+）：159。

參考文獻：

[1] European Journal of Organic Chemistry, 2008, # 2, p. 324 - 329

[2] Patent: US2015/361037, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0232; 0233

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[5] Chemical Communications, 2008, # 3, p. 344 - 346