21917-76-0
21917-76-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-甲基-1,3-噻唑-4-氰基
2-甲基-1,3-噻唑-4-甲腈
2-Methyl-4-cyanothiazole
4-Cyano-2-methyl-1,3-thiazole
2-methylthiazol-4-carbonitrile
2-METHYLTHIAZOLE-4-CARBONITRILE
2-Methyl-4-thiazolecarbonitrile
4-THIAZOLECARBONITRILE, 2-METHYL-
2-Methyl-1,3-thiazole-4-carbonitile
2-METHYL-1,3-THIAZOLE-4-CARBONITRILE
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
31825-95-3
21917-76-0
以2-甲基噻唑-4-甲酰胺為原料合成2-甲基-1,3-噻唑-4-甲腈的一般步驟如下：通用方法：在完成酰胺中間體的制備后，進(jìn)行實(shí)施例A的操作。根據(jù)酰胺中間體的沸點(diǎn)與反應(yīng)溫度TB的關(guān)系，決定反應(yīng)容器的狀態(tài)：若酰胺中間體在常壓下的沸點(diǎn)等于或低于TB，則關(guān)閉反應(yīng)容器；若沸點(diǎn)高于TB，則保持反應(yīng)容器開放。維持?jǐn)嚢杷俣仍?00轉(zhuǎn)/分鐘，調(diào)整反應(yīng)溫度至TB，并保持此溫度TD小時(shí)，直至反應(yīng)接近完成。隨后，密封反應(yīng)容器并連接至真空泵，調(diào)節(jié)反應(yīng)容器內(nèi)的真空度至20-50毫巴（具體數(shù)值依據(jù)腈產(chǎn)物的性質(zhì)而定），收集餾出物作為腈產(chǎn)物。計(jì)算產(chǎn)率，并取樣進(jìn)行核磁共振波譜和元素分析，以表征所獲得的腈產(chǎn)物。具體的反應(yīng)條件及表征結(jié)果詳見表A-7、A-8、A-9、A-10和A-11。表征結(jié)果顯示，所得腈產(chǎn)物的純度極高（超過99%）。在部分腈產(chǎn)物的制備實(shí)施例中，反應(yīng)初始階段可選擇性加入10g五氧化二磷作為催化劑。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN104557357, 2018, B. Location in patent: Paragraph 0150; 0151; 0152; 0162
[2] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 5, # 6, p. 628 - 633
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2002, vol. 12, # 8, p. 1203 - 1208
[4] Patent: WO2011/106414, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 83
[5] Journal of the Chemical Society [Section] C: Organic, 1969, p. 707 - 710