21900-52-7
中文名稱
5-溴-2-氯苯甲酰氯
英文名稱
5-BROMO-2-CHLORO-BENZOYL CHLORIDE
CAS
21900-52-7
分子式
C7H3BrCl2O
分子量
253.91
MOL 文件
21900-52-7.mol
更新日期
2023/04/06 13:42:46
21900-52-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
達(dá)格列凈雜質(zhì)99達(dá)帕格列嗪雜質(zhì)99
達(dá)格列凈雜質(zhì) 55
5-溴-2-氯芐基氯
5-溴-2-氯苯甲酰氯
英文別名
Dapagliflozin Impurity 70Dapagliflozin Impurity 55
5-BROMO-2-CHLORO-BENZOYL CHLORIDE
Benzoyl chloride, 5-bromo-2-chloro-
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)281.4±25.0 °C(Predicted)
密度1.763±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
外觀White to off-white Solid
制備方法
方法1
21739-92-4
21900-52-7
步驟1. 將5-溴-2-氯苯甲酸（100 g，0.43 mol）溶解于500 mL二氯甲烷中，加入1 g吡啶作為催化劑。在室溫下緩慢滴加亞硫酰氯（60.5 g，0.51 mol），隨后將反應(yīng)混合物加熱至40℃并回流3.5小時(shí)。通過(guò)薄層色譜（TLC）監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程。反應(yīng)完成后，通過(guò)減壓蒸餾除去二氯甲烷，得到104 g 5-溴-2-氯苯甲酰氯（產(chǎn)率：97%），該產(chǎn)物可直接用于下一步反應(yīng)而無(wú)需進(jìn)一步純化。
參考文獻(xiàn)：
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[4] Patent: CN106892948, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0269; 0270; 0271
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