21829-09-4
21829-09-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
硝苯地平雜質(zhì)1
雙丙戊酸鈉雜質(zhì)5
鹽酸樂卡地平雜質(zhì)8
貝尼地平雜質(zhì)5(硝苯地平雜質(zhì)1)
2,6-二甲基-4-(4-硝基苯基)-1,4-二氫吡啶-3,5-二甲酸二甲酯
2,6-二甲基-4-(4-硝基苯基)-1,4-二氫吡啶-3,5-二羧酸二甲酯
Benidipine Impurity 12
Divalproex Sodium Impurity 5
Benidipine Impurity 5 (Nifedipine Impurity 1)
dimethyl 2,6-dimethyl-4-(4-nitrophenyl)-1,4-dihydropyridine-3,5-dicarb oxylate
1,4-dihydro-2,6-dimethyl-4-(4-nitrophenyl)-3,5-pyridinedicarboxylic acid dimethyl ester
3,5-Pyridinedicarboxylicacid, 1,4-dihydro-2,6-dimethyl-4-(4-nitrophenyl)-, 3,5-dimethyl ester
物理化學性質(zhì)
制備方法
555-16-8
105-45-3
21829-09-4
以對硝基苯甲醛和乙酰乙酸甲酯為原料合成2,6-二甲基-4-(4-硝基苯基)-1,4-二氫吡啶-3,5-二羧酸二甲酯的一般步驟如下：將乙酸銨（1mmol）加入至對硝基苯甲醛（1當量）和乙酰乙酸甲酯（1.1當量）在乙醇（1.5mL）中的混合物中，同時加入Er-MOF催化劑（20mg）。將反應混合物在70℃下攪拌4小時。反應完成后，通過離心分離移除催化劑。隨后，向反應混合物中加入鹽水（5mL）和乙酸乙酯（5mL）。用乙酸乙酯萃取混合物，合并有機相，依次用飽和NaHCO3水溶液（10mL）和鹽水（10mL）洗滌。有機相經(jīng)無水Na2SO4干燥后，減壓濃縮。溶劑在真空下完全蒸發(fā)后，通過柱色譜法純化粗產(chǎn)物，得到目標化合物2,6-二甲基-4-(4-硝基苯基)-1,4-二氫吡啶-3,5-二羧酸二甲酯。實驗結(jié)果表明，Er-MOF催化劑可回收并重復使用五次，且催化活性無明顯降低。
參考文獻：
[1] Chemical Communications, 2011, vol. 47, # 32, p. 9230 - 9232
[2] Tetrahedron Letters, 2010, vol. 51, # 8, p. 1187 - 1189
[3] Chemical Papers, 2011, vol. 65, # 6, p. 898 - 902
[4] Catalysis Letters, 2017, vol. 147, # 2, p. 453 - 462
[5] Patent: CN107141249, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0130; 0131