217314-47-1
217314-47-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-氨基-5-甲氧基苯甲酸甲酯 1G
Benzoic acid,3-aMino-5-Methoxy-, Methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
78238-13-8
217314-47-1
3-甲氧基-5-氨基苯甲酸甲酯（2）的合成：將2g（9.5mmol）3-甲氧基-5-硝基苯甲酸甲酯（7）溶于50mL甲醇中，加熱至溶解。隨后加入0.3g Pd/C（10%），在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加入2.99g（47.5mmol）甲酸銨。將反應(yīng)混合物回流3小時(shí)，之后在室溫下繼續(xù)攪拌過(guò)夜。反應(yīng)完成后，小心傾析出催化劑上層的透明溶液，并通過(guò)注射器過(guò)濾器過(guò)濾。殘留于燒瓶中的催化劑用甲醇洗滌兩次，合并濾液。濃縮濾液，得到1.69g棕色粗產(chǎn)物，通過(guò)柱色譜法（洗脫劑：己烷/乙酸乙酯，7:3）純化。真空干燥后，得到1.25g（產(chǎn)率73%）無(wú)色固體產(chǎn)物。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（CDCl3）確認(rèn)：δ7.00-6.97（m, 2H），6.42（t, J1 = 2.2Hz, J2 = 2.2Hz, 1H），3.89（s, 3H, OCH3），3.80（s, 3H, OCH3），3.78（s, 2H, NH2）；13C NMR（CDCl3）δ167.13, 160.71, 147.49, 131.95, 109.01, 105.71, 104.36, 55.19, 51.88。ESI-MS m/z 314 [MH]+。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2004/56366, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 15
[2] Patent: US2004/116654, 2004, A1
[3] Patent: WO2008/9750, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 38-39
[4] Patent: WO2003/106405, 2003, A1. Location in patent: Page 204-208