21641-92-9
21641-92-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
(S)-(-)-2-羥基-3,3-二甲基丁酸
(2S)-2-Hydroxy-3,3-dimethylbutyric acid
(2S)-2-Hydroxy-3,3-dimethylbutanoic acid
(S)-(-)-2-HYDROXY-TERT-BUTYLACETIC ACID
(S)-(-)-2-HYDROXY-3,3-DIMETHYLBUTYRIC ACID
Butanoic acid, 2-hydroxy-3,3-dimethyl-, (2S)-
(S)-(-)-2-Hydroxy-3,3-dimethylbutyric acid 97%
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
20859-02-3
21641-92-9
以L-叔亮氨酸為原料合成(S)-2-羥基-3,3-二甲基丁酸的一般步驟：將3,3-二甲基丁酸（1g，7.5mmol）溶于1M硫酸水溶液（15ml）中，冷卻至0℃。在保持反應(yīng)溫度低于5℃的條件下，緩慢加入亞硝酸鈉（1.0g，15mmol）的水溶液（8ml）。反應(yīng)混合物在相同溫度下攪拌過夜。反應(yīng)完成后，用硫酸銨飽和溶液處理，隨后用乙醚（5×25ml）進(jìn)行萃取。合并有機(jī)相，用無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮，得到(S)-2-羥基-3,3-二甲基丁酸（0.27g，產(chǎn)率67%）為無色油狀物，靜置后結(jié)晶。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400MHz，CD3OD）確認(rèn)：δ 3.41（s，1H），1.25（s，9H）。LCMS分析顯示m/z 133.2 [M + H]+，保留時間Tr = 0.39分鐘（使用Gemini 5u C18 150×4.60mm 5微米柱，流速3.5ml/min，梯度洗脫條件：5-100%乙腈/水，含0.1%乙酸改性劑）。
參考文獻(xiàn)：
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