2150-42-7
中文名稱
2,3-二甲氧基苯甲酸甲酯
英文名稱
METHYL 2,3-DIMETHOXY BENZOATE
CAS
2150-42-7
分子式
C10H12O4
分子量
196.2
MOL 文件
2150-42-7.mol
更新日期
2023/07/02 21:12:53
2150-42-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2,3-二甲氧基苯甲酸甲酯甲基 2,3-二甲氧基苯甲酸酯
2,3-二甲氧基苯甲酸甲酯METHYL 2,3-DIMETHOXYBENZOATE
英文別名
Methyl o-veratrateRARECHEM AL BF 0023
o-Veratric acid methyl ester
METHYL 2,3-DIMETHOXY BENZOATE
Methyl 2,3-dimethoxybenzoate 97%
2,3-Dimethoxybenzoic acid methyl ester
Benzoic acid, 2,3-dimethoxy-, methyl ester
所屬類別
化學(xué)試劑：甲酯類化合物物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)48-52 °C(lit.)
沸點(diǎn)180-185 °C50 mm Hg(lit.)
密度1.119±0.06 g/cm3(Predicted)
閃點(diǎn)110 °C
儲(chǔ)存條件Sealed in dry,Room Temperature
形態(tài)solid
LogP1.830 (est)
安全數(shù)據(jù)
警示詞警告
危險(xiǎn)性描述H302-H315-H319-H335
危險(xiǎn)品標(biāo)志Xn
危險(xiǎn)類別碼22-36/37/38
安全說明26-36
WGK Germany3
海關(guān)編碼2918999090
制備方法
方法1
67-56-1
91-16-7
68-12-2
2150-42-7
在-78℃下，將正丁基鋰（1.67M己烷溶液，1.3mL，2.2mmol）緩慢滴加至對溴苯甲醚（383mg，2.0mmol）的四氫呋喃（3mL）溶液中，滴加過程持續(xù)30分鐘。隨后，向反應(yīng)混合物中加入N,N-二甲基甲酰胺（0.22mL，2.2mmol），并將混合物升溫至室溫?cái)嚢?。反?yīng)2小時(shí)后，減壓除去四氫呋喃。向殘余物中加入甲醇（3mL），并在室溫下繼續(xù)攪拌30分鐘。隨后，將反應(yīng)混合物冷卻至0℃，依次加入碘（1523mg，6mmol）和碳酸鉀（829mg，6mmol），然后將混合物升溫至室溫?cái)嚢?2小時(shí)。反應(yīng)完成后，用飽和亞硫酸鈉水溶液（5mL）淬滅反應(yīng)，并用氯仿（3×20mL）萃取。合并有機(jī)層，用鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，濃縮后得到4-甲氧基苯甲酸甲酯，收率為82%。必要時(shí)，可通過短柱色譜（硅膠：己烷/乙酸乙酯=9:1）純化產(chǎn)物，得到無色油狀的純4-甲氧基苯甲酸甲酯。
參考文獻(xiàn)：
[1] Tetrahedron, 2012, vol. 68, # 24, p. 4701 - 4709