211678-96-5
中文名稱
3-氯異煙酸乙酯
英文名稱
3-CHLOROISONICOTINIC ACID ETHYL ESTER
CAS
211678-96-5
分子式
C8H8ClNO2
分子量
185.61
MOL 文件
211678-96-5.mol
更新日期
2024/07/23 22:47:15
211678-96-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
3-氯異煙酸乙酯3-氯-4-吡啶甲酸乙酯
3-氯吡啶-4-甲酸乙酯
英文別名
Ethyl 3-chloronicotinateEthyl 3-chloroisonicotinate
ethyl 3-chloropyridine-4-carboxylate
3-CHLOROISONICOTINIC ACID ETHYL ESTER
3-CHLOROPYRIDINE-4-CARBOXYLIC ACID ETHYL ESTER
4-Pyridinecarboxylic acid, 3-chloro-, ethyl ester
4-Pyridinecarboxylicacid,3-chloro-,ethylester(9CI)
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)250.2±20.0 °C(Predicted)
密度1.245±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)0.91±0.18(Predicted)
外觀Colorless to light yellow Liquid
制備方法
方法1
64-17-5
211678-96-5
以乙醇為原料合成3-氯異煙酸乙酯的一般步驟：將3-氯異煙酸（1.0g，6.35mmol）懸浮于亞硫酰氯（10ml）中，加熱回流2.5小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，將溶液濃縮至干，隨后與甲苯（10ml）共沸，得到油狀物。在0℃下，將所得油狀物緩慢滴加至冷卻的乙醇（15ml）和二異丙基乙胺（DIPEA）的混合溶液中，滴加過程控制在10分鐘內(nèi)完成。將反應(yīng)混合物于室溫下攪拌18小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，真空濃縮反應(yīng)液，加入水（20ml）稀釋，用乙酸乙酯（30ml）萃取。有機(jī)相經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，濃縮得到3-氯異煙酸乙酯，為橙色油狀物（1.1g，產(chǎn)率94%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（CDCl3, 400MHz）表征：δ 8.72（s, 1H），8.59（d, J = 4.9Hz, 1H），7.63（dd, J = 4.9Hz, 0.5Hz, 1H），4.44（q, J = 7.3Hz, 2H），1.42（t, J = 7.3Hz, 3H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2008/24724, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 68-69