20949-84-2
20949-84-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-甲基-4-噻唑甲醛
4-醛基-2-甲基噻唑
2-甲基噻唑-4-甲醛
4-甲酰基-2-甲基噻唑
2-甲基-1,3-噻唑-4-甲醛
4-FORMYL-2-METHYLTHIAZOLE
2-Methyl-4-forMylthiazole
4-Formyl-2-methyl-1,3-thiazole
2-Methyl-4-thiazolecarbaldehyde
2-Methylthiazole-4-carboxaldehyde
2-Methyl-4-thiazolecarboxaldehyde
4-THIAZOLECARBOXALDEHYDE, 2-METHYL-
2-METHYL-1,3-THIAZOLE-4-CARBALDEHYDE
2-Methyl-1,3-thiazole-4-carboxaldehyde
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
6436-59-5
20949-84-2
以2-甲基噻唑-4-甲酸乙酯為起始原料，合成2-甲基-4-噻唑甲醛的一般步驟如下：在-78℃條件下，向2-甲基噻唑-4-羧酸乙酯（1.00g，5.8mmol）的甲苯（18mL）溶液中緩慢滴加二異丁基氫化鋁的二氯甲烷溶液（11.1mL，1M）。滴加完畢后，保持反應(yīng)體系在-78℃下繼續(xù)攪拌4小時(shí)。隨后，加入乙酸（0.46mL）淬滅反應(yīng)，并將反應(yīng)混合物緩慢升溫至25℃后進(jìn)行濃縮。將濃縮后的殘余物用二氯甲烷和羅謝爾鹽處理，劇烈攪拌直至形成澄清的兩相溶液（約10分鐘）。分離有機(jī)層和水層，有機(jī)層依次用10% NaHCO3溶液和飽和食鹽水洗滌，然后用無水Na2SO4干燥，過濾并濃縮。最后，通過硅膠柱色譜法純化殘余物，以14%乙酸乙酯的己烷溶液為洗脫劑，得到目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-4-噻唑甲醛（0.28g，收率38%）。
參考文獻(xiàn)：
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