123-11-5

56-40-6

20839-78-5

以對甲氧基苯甲醛和甘氨酸為原料合成2-((4-甲氧基芐基)氨基)乙酸的一般步驟如下：注意氫氣為副產(chǎn)物，實(shí)驗(yàn)過程中需確保無明火。首先，將甘氨酸（15.0克，0.2摩爾）溶解于NaOH水溶液（8.0克，0.2摩爾，200毫升）中，隨后加入對甲氧基苯甲醛（27.5克，0.2摩爾）和乙醇（75毫升）。使用熱板磁力攪拌器持續(xù)攪拌反應(yīng)混合物。反應(yīng)混合物在幾分鐘內(nèi)形成澄清黃色溶液，隨后加熱至60℃，并在不加熱條件下繼續(xù)攪拌2小時(shí)。將溶液在冰浴中冷卻至10℃，保持此溫度，分批加入NaBH4（2.50克，0.06摩爾），耗時(shí)30分鐘。繼續(xù)攪拌30分鐘，不進(jìn)行冷卻，隨后加入第二份對甲氧基苯甲醛（13.6克，0.1摩爾）。冷卻至10℃后，在15分鐘內(nèi)分批加入NaBH4（1.25克，0.03摩爾），繼續(xù)攪拌30分鐘。再次將反應(yīng)混合物冷卻至10℃，按前述方法加入第三份對甲氧基苯甲醛（13.6克，0.1摩爾）和NaBH4（1.50克，0.04摩爾）。將反應(yīng)混合物置于冰箱（約5℃）中過夜。次日，在通風(fēng)櫥中將溶液濃縮至200毫升以去除乙醇，冷卻后用氯仿萃?。ㄊ状?00毫升，隨后兩次各50毫升）。將上層水相用稀鹽酸（60毫升；1:1，v/v）酸化至pH≈6.5，靜置2小時(shí)。過濾收集析出的白色固體，將濾液濃縮至100毫升，產(chǎn)物開始結(jié)晶。在冰浴中冷卻后，通過抽濾收集產(chǎn)物，并用冰水（40毫升）快速洗滌。產(chǎn)量：13.2克（33%）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Australian Journal of Chemistry, 2016, vol. 69, # 11, p. 1285 - 1291