1131-94-8

68-12-2

108-46-3

20575-57-9

1. 將間苯二酚（3 mmol）和3-羥基-4-甲氧基苯乙酸（3 mmol）溶解于新鮮蒸餾的三氟化硼乙醚溶液（2 mL）中，加熱至85-90℃，磁力攪拌6-10小時(shí)（通過TLC監(jiān)測(cè)至原料基本消失）。反應(yīng)完成后，冷卻至10℃，緩慢滴加N,N-二甲基甲酰胺（5 mL），得到混合物I。 2. 制備Vilsmeier-Haack試劑：將N,N-二甲基甲酰胺（8.1 mL）冷卻至10℃，分批加入五氯化磷（5 mmol），隨后加熱至55℃，磁力攪拌1小時(shí)，得到淡紅色或黃色混合物II。 3. 在30分鐘內(nèi)，將混合物II分批加入混合物I中，室溫下攪拌3小時(shí)。隨后，將反應(yīng)液倒入甲醇化鹽酸（0.1 mol/L，30 mL）中，加熱至70℃，恒溫保持50分鐘，然后靜置。 4. 反應(yīng)液經(jīng)減壓蒸餾濃縮后，用150 mL水洗滌，隨后用乙酸乙酯（150 mL×3次）萃取。有機(jī)相用水（150 mL×2次）洗滌，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)干燥（在大量乙酸乙酯萃取液中過濾以去除部分雜質(zhì)）。 5. 用少量乙醇懸浮沉淀部分色素，離心過濾后，用熱乙醇進(jìn)行結(jié)晶，操作在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行。 6. 最后，以甲醇：二氯甲烷=1:35為展開劑，通過硅膠柱色譜分離，得到目標(biāo)產(chǎn)物毛異黃酮（1.6 mmol），收率為50%-60%。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: CN106749453, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0091-0096