204930-37-0
204930-37-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-溴-2-甲基-1,3-二氯苯
5-溴-1,3-二氯-2-甲基苯
Benzene, 5-broMo-1,3-dichloro-2-Methyl-
5-BROMO-1,3-DICHLORO-2-METHYLBENZENE ISO 9001：2015 REACH
常見問題列表
54730-35-7
204930-37-0
以3,5-二氯-4-甲基苯胺為原料合成5-溴-1,3-二氯-2-甲基苯的一般步驟如下：首先，將3,5-二氯-4-甲基苯胺懸浮于48%氫溴酸（5mL）和去離子水（5mL）的混合溶液中，使用熱風(fēng)槍加熱至接近沸點(diǎn)。隨后，將反應(yīng)混合物冷卻至室溫，并進(jìn)一步在冰/鹽水浴中冷卻至0℃。在此溫度下，緩慢滴加亞硝酸鈉（109mg，1.58mmol）溶于去離子水（2mL）的溶液。滴加完畢后，繼續(xù)在冷浴中攪拌反應(yīng)15分鐘。接著，加入溴化亞銅（1.08g，7.53mmol）溶于48%氫溴酸（2mL）的溶液，將反應(yīng)混合物快速攪拌并加熱至50℃，維持此溫度反應(yīng)1小時。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，用乙酸乙酯稀釋反應(yīng)混合物，分離并棄去水層。有機(jī)層依次用去離子水和飽和鹽水洗滌，無水硫酸鎂干燥，通過硅藻土過濾，減壓濃縮得到橙色殘余物。最后，通過硅膠柱色譜法純化殘余物，以己烷為洗脫劑，得到164mg（產(chǎn)率45%）目標(biāo)產(chǎn)物5-溴-1,3-二氯-2-甲基苯，為黃色固體。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of the Chemical Society. Perkin Transactions 2, 2000, # 4, p. 871 - 877
[2] Patent: WO2007/127763, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 37-38
[3] Patent: WO2007/127726, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 40
[4] Tetrahedron, 1998, vol. 54, # 12, p. 2953 - 2966
[5] Patent: US2010/222345, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 94