204257-72-7
204257-72-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
甲基2-氟-4-碘苯甲酸
2-氟-4-碘苯甲酸甲酯(K1167)
2-fluoro-4-iodo-benzoic acid methyl ester
Benzoic acid, 2-fluoro-4-iodo-, methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
67-56-1
124700-40-9
204257-72-7
以甲醇和2-氟-4-碘苯甲酸為原料合成2-氟-4-碘苯甲酸甲酯的一般步驟：1. 將2-氟-4-碘苯甲酸（5.35 g，20.1 mmol）溶解于甲醇（30 mL，741 mmol）中，在0℃下緩慢滴加亞硫酰氯（2.6 mL，35.8 mmol），同時攪拌。2. 將反應(yīng)混合物在85℃的油浴中回流1小時。3. 反應(yīng)完成后，通過減壓蒸餾除去過量的甲醇。4. 向殘余物中加入苯（20 mL），再次通過減壓蒸餾除去溶劑。5. 將殘余物溶解于乙酸乙酯（150 mL）中，有機(jī)相依次用飽和碳酸氫鈉溶液（200 mL）和鹽水（60 mL）洗滌。6. 有機(jī)層經(jīng)無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮。7. 粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜（150 mL SiO2，洗脫劑為乙酸乙酯:己烷=1:48）純化，得到2-氟-4-碘苯甲酸甲酯（5.3066 g，產(chǎn)率94%）為白色結(jié)晶固體，熔點(diǎn)為76-78℃。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400 MHz，CDCl3）、13C NMR（100.6 MHz，CDCl3）、IR和LC-FAB-MS表征，數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報道一致。
參考文獻(xiàn)：
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