202931-88-2
202931-88-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1-甲基-1H-1,2,3-噻唑-5-甲醛
1-甲基-1H-1H-1,2,3-三氮唑-5-甲醛
1-Methyl-1H-1,2,3-triazole-5-carbaldehyde
3-Methyl-3H-[1,2,3]triazole-4-carbaldehyde
1H-1,2,3-Triazole-5-carboxaldehyde, 1-methyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
16681-65-5
68-12-2
202931-88-2
在-78℃下，向1-甲基-1H-1,2,3-三唑（32.0 mg，1.2 mmol）的四氫呋喃（THF，10 mL）溶液中緩慢滴加1.6 M正丁基鋰（0.9 mL，1.4 mmol），確保反應(yīng)溫度維持在-60℃以下。反應(yīng)混合物在-78℃下持續(xù)攪拌30分鐘后，加入N,N-二甲基甲酰胺（0.14 mL，1.8 mmol）。隨后，將反應(yīng)體系緩慢升溫至室溫并繼續(xù)攪拌1小時(shí)。反應(yīng)完成后，用水淬滅反應(yīng)，并用乙酸乙酯（3×10 mL）進(jìn)行萃取。合并有機(jī)相，用水（3×10 mL）洗滌，無水硫酸鎂干燥，減壓濃縮。通過硅膠柱色譜法純化粗產(chǎn)物，洗脫劑比例為95:5至100:0的二氯甲烷與甲醇，最終得到1-甲基-1H-1,2,3-三唑-5-甲醛，為黃色油狀物（40 mg，收率30%）。1H NMR（CDCl3）數(shù)據(jù)：δ 4.10（s，3H），7.88（s，1H），9.55（s，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 6, # 6, p. 650 - 654
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