201677-59-0
201677-59-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
(R)-N-(2-(芐氧基)-5-(2-溴-1-羥基乙基)苯基)甲酰胺
(R)-N-(2-(芐氧基)-5-(2-溴-1-羥基乙基)苯基)甲酰胺 1KG
Arformoterol Impurity 21
(R)-N-(2-(benzyloxy)-5-(2-bromo-1-hydroxyethyl)phenyl)formamide
(R)-N-[5-(2-Bromo-1-hydroxyethyl)-2-(phenylmethoxy)phenyl]formamide
N-[5-[(1R)-2-Bromo-1-hydroxyethyl]-2-(phenylmethoxy)phenyl]formamide
N-[5-((1R)-2-bromo-1-hydroxyethyl)-2-(phenylmethoxy)phenyl]carboxamide
Formamide,N-[5-[(1R)-2-bromo-1-hydroxyethyl]-2-(phenylmethoxy)phenyl]-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
64-18-6
188690-82-6
201677-59-0
一般步驟：向Parr氫化釜中加入PtO2催化劑和溶解于混合溶劑THF（25 mL）與甲苯（25 mL）中的(R)-1-(4-芐氧基-3-硝基苯基)-2-溴乙醇（3.60 g，10.22 mmol）。在氫氣氛圍下，于室溫、55 psi壓力下振蕩反應(yīng)14小時(shí)。反應(yīng)完成后，釋放氫氣壓力。向反應(yīng)混合物中直接加入甲酸（0.65 mL，17.23 mmol）和乙酸酐（1.10 mL，11.65 mmol）的混合液。將新形成的混合物在室溫下繼續(xù)攪拌16小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，通過硅藻土墊過濾以移除催化劑，濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮。所得殘余物通過柱色譜法（硅膠為固定相，洗脫劑為30:70至50:50的乙酸乙酯/己烷梯度）進(jìn)行純化，得到目標(biāo)產(chǎn)物(R)-N-(2-(芐氧基)-5-(2-溴-1-羥基乙基)苯基)甲酰胺（5），為白色固體（3.62 g，收率>99%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（300 MHz，CDCl3）確認(rèn)：δ 2.95（s，1H），3.52（m，1H），3.60（m，1H），4.85（m，1H），5.08（s，2H），6.96（d，1H），7.13（dd，1H），7.39（m，5H），7.88（br s，1H），8.37（dd，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2007/146867, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 51-52
[2] Patent: US2011/275623, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 27