199786-58-8
199786-58-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-溴-2-碘苯甲醇
(5-溴-2-碘苯基)甲醇
5-BROMO-2-IODOBENZENEMETHANOL
Benzenemethanol, 5-bromo-2-iodo-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
181765-86-6
199786-58-8
以5-溴-2-碘苯甲酸甲酯為原料合成(5-溴-2-碘苯基)甲醇的一般步驟：在5℃條件下，向攪拌中的硼氫化鈉（1.1g，14.7mmol，2當(dāng)量）乙醇（20mL）溶液中緩慢加入5-溴-2-碘苯甲酸甲酯的四氫呋喃（THF，10mL）溶液。將反應(yīng)體系逐漸升溫至室溫，并在氮?dú)獗Ｗo(hù)下持續(xù)攪拌18小時(shí)。隨后，補(bǔ)加硼氫化鈉（0.84g，22mmol，1.5當(dāng)量），繼續(xù)攪拌反應(yīng)22小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至0℃，緩慢滴加15%檸檬酸水溶液（10mL）淬滅反應(yīng)。用二氯甲烷（DCM，2×75mL）萃取反應(yīng)混合物，合并有機(jī)相。有機(jī)層依次用15%氯化鈉水溶液（100mL）洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥，減壓濃縮，得到白色固體狀目標(biāo)產(chǎn)物(5-溴-2-碘苯基)甲醇（4.5g，收率100%）。產(chǎn)物經(jīng)核磁共振氫譜（400MHz，CDCl3）表征：δ 1.83-1.88（m，1H），4.63（s，2H），7.12（dd，J = 2.8, 8.4Hz，1H），7.62-7.66（m，2H）。
參考文獻(xiàn)：
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[4] Patent: US2004/92521, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 19-20; 46
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