1994-13-4
1994-13-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
6-氟-4-羥基香豆素 1G
6-氟-4-羥基-2H-苯并吡喃-2-酮
7-甲基-2-苯基咪唑并[1,2-A]嘧啶-5-醇
6-Fluoro-4-hydroxycoumarine
6-FLUORO-4-HYDROXY-2H-CHROMEN-2-ONE
6-Fluoro-4-hydroxy-2H-1-Benzopyran-2-one
2H-1-Benzopyran-2-one, 6-fluoro-4-hydroxy-
JRH-01309, 6-Fluoro-4-hydroxy-2H-chromen-2-one, 97%
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
394-32-1
105-58-8
1994-13-4
以5-氟-2-羥基苯乙酮（1.54 g，10 mmol）和碳酸二乙酯（2.42 mL，20 mmol）為原料，在干燥的燒瓶中溶解于無水四氫呋喃（30 mL）中。通過套管將上述溶液逐滴加入快速攪拌的叔丁醇鉀四氫呋喃溶液（1.0 M，30 mL）中。反應(yīng)在室溫及氮?dú)庹龎罕Ｗo(hù)下攪拌過夜（10小時(shí)）。反應(yīng)完成后，將粗產(chǎn)物減壓濃縮，并在甲基叔丁基醚與水之間進(jìn)行分配。分離各層，棄去有機(jī)相。水相用鹽酸調(diào)節(jié)至pH 5，隨后用等體積的二氯甲烷萃取三次。合并有機(jī)相，用無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮，得到6-氟-4-羥基-2H-苯并吡喃-2-酮（1.4 g，收率78%）。質(zhì)譜（ESI負(fù)離子模式）m/e：179.16（[M-H]-）。
參考文獻(xiàn)：
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[2] Patent: WO2009/100250, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 57
[3] Organic and Biomolecular Chemistry, 2018, vol. 16, # 15, p. 2634 - 2638
[4] Patent: EP354693, 1990, A1
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