198967-24-7
198967-24-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-氟-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺
FMMB 2-氟-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺
2-氟-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺 (FMMB)
2-Fluoro-N-methoxy-N-metylbenzamide
2-FLUORO-N-METHOXY-N-METHYLBENZAMIDE
Benzamide, 2-fluoro-N-methoxy-N-methyl-
FMMB 3-Fluoro-n-methoxy-n-methylbenzamide
2-Fluoro-N-methoxy its-N-methylbenzoyl Amine
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
6638-79-5
393-52-2
198967-24-7
以二甲羥胺鹽酸鹽和鄰氟苯甲酰氯為原料合成2-氟-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺的一般步驟如下：將N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽（23.4 g，240 mmol）懸浮于四氫呋喃（THF，100 mL）中，在氮氣保護下冷卻至0℃。迅速加入吡啶（32 mL，400 mmol）。在15分鐘內(nèi)逐滴加入鄰氟苯甲酰氯（9.5 mL，80 mmol）的THF（50 mL）溶液。移除冰浴，將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌2小時。反應(yīng)完成后，加入水（100 mL）和乙酸乙酯（AcOEt，100 mL），分離有機相和水相。水相用乙酸乙酯（100 mL）再次萃取。合并所有有機相，依次用1N鹽酸（2×100 mL）和1N氫氧化鈉（100 mL）洗滌。有機相用硫酸鎂（MgSO4）干燥，濃縮后得到黃色油狀物（10.7 g）。通過真空蒸餾純化該油狀物，收集在0.22托、57-59℃下餾出的無色油狀物2-氟-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺（9.1 g，收率62%）。產(chǎn)物經(jīng)1H-NMR（300 MHz，CDCl3）表征：δ 3.34（s，3H），3.54（br，3H），7.10（m，1H），7.19（m，1H），7.42（m，2H）。
參考文獻：
[1] RSC Advances, 2013, vol. 3, # 26, p. 10158 - 10162
[2] Patent: WO2013/142038, 2013, A2. Location in patent: Paragraph 0130
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[5] Patent: WO2006/3096, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 73