19829-72-2
19829-72-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,3-二羥基-1,4-苯二甲酸
Einecs 243-354-3
2,3-Dihydroxyterephthalsure
2,3-Dihydroxy-p-benzenediacetic acid
2,3-Dihydroxy-1,4-benzenedicarboxylic acid
1,4-Benzenedicarboxylic acid, 2,3-dihydroxy-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
124-38-9
120-80-9
19829-72-2
1. 在28℃、18%濕度的條件下，將鄰苯二酚（120.033g，1.09mol）和K2CO3（316g，2.29mol）共同研磨，得到均勻混合物后轉(zhuǎn)移至500mL燒杯中。 2. 將燒杯置于高壓反應(yīng)釜中，用CO2（600psi）吹掃三次后，充入CO2至860psi。 3. 將反應(yīng)釜置于油浴中，在3小時(shí)內(nèi)逐步升溫至225℃，此時(shí)釜內(nèi)壓力升至1170psi。 4. 在1.25小時(shí)內(nèi)，壓力降至380psi（250℃），隨后在230℃下維持反應(yīng)15小時(shí)。 5. 反應(yīng)完成后，將反應(yīng)釜冷卻至室溫（160psi），并置于冰箱中以便開啟。 6. 打開反應(yīng)釜，將反應(yīng)混合物（呈現(xiàn)為帶有綠松石和白色斑點(diǎn)的硬灰色固體）與1.5L水和1L濃鹽酸混合。 7. 緩慢鼓泡混合物，產(chǎn)生米色泡沫，3小時(shí)后用玻璃棒破碎固體塊，并用磁力攪拌棒攪拌2小時(shí)。 8. 過濾米色漿液，固體在室溫下真空干燥14小時(shí)。 9. 用4L Millipore水洗滌淺灰色固體，隨后在室溫下真空干燥9天。 10. 將干燥的灰色固體研磨成粉末，并在真空管線上進(jìn)一步干燥26小時(shí)（95%）。 11. 產(chǎn)物通過1H NMR（400MHz, MeOD, δ: 7.34, s, Ar H, 2H）、13C NMR（101MHz, MeOD, δ: 117.8, 120.1, 152.6, 173.2）和HRMS-ESI（m/z: [M-H]-計(jì)算值197.0092，實(shí)測值197.0094）進(jìn)行表征。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2015/157746, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0172; 0173; 0174; 0175; 0176; 0177
[2] Organic Preparations and Procedures International, 1999, vol. 31, # 1, p. 106 - 109
[3] Tetrahedron Letters, 2001, vol. 42, # 21, p. 3567 - 3570
[4] Polyhedron, 2014, vol. 72, p. 135 - 139
[5] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 2, 2001, # 9, p. 1573 - 1584