197846-82-5
197846-82-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-(3-溴苯基)嗎啉
1-溴-3-(4-嗎啉-4-基)苯
N-(3-BroMophenyl)Morpholine
1-(3-bromophenyl)-morpholine
Morpholine,4-(3-broMophenyl)-
4-(3-Bromophenyl)morpholine96%
1-BROMO-3-(4-MORPHOLINO)BENZENE
4-(3-Bromophenyl)morpholine 96%
1-Bromo-3-(morpholin-4-yl)benzene
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
110-91-8
108-36-1
197846-82-5
以1,3-二溴苯（50g，0.21mol）和嗎啉（15.89mL，0.19mol）為原料，在氬氣保護(hù)下，將兩者與無(wú)水甲苯（200mL）通過(guò)注射器加入反應(yīng)燒瓶中。充分混合后，依次加入R-BINAP（1.32g，0.0021mol）、二亞芐基丙酮鈀（0）（0.640g，0.006mol）和DBU（25.8mL，0.17mol）。將反應(yīng)混合物在60℃下攪拌，隨后加入叔丁醇鈉（30.55g，0.32mol），并將反應(yīng)溫度升至100℃，持續(xù)反應(yīng)過(guò)夜。反應(yīng)完成后，將懸浮液用乙酸乙酯稀釋?zhuān)ㄟ^(guò)硅藻土過(guò)濾，依次用水和鹽水洗滌有機(jī)相。有機(jī)相經(jīng)無(wú)水硫酸鎂干燥后，減壓濃縮除去溶劑。粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠柱色譜純化，洗脫劑為乙酸乙酯：己烷（1:1），得到目標(biāo)化合物4-(3-溴苯基)嗎啉，為黃色油狀物（36.5g，收率71%）。質(zhì)譜（ES+）顯示分子離子峰m/z 242（[M+H]+）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2011/144578, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 28
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 58, # 14, p. 5522 - 5537
[3] Tetrahedron, 2008, vol. 64, # 13, p. 2938 - 2950
[4] Patent: WO2011/144577, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 25-26