196081-71-7
196081-71-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-溴-3-羥基苯甲醛
2-溴-3-羥基苯甲醛(CAS號(hào):196081-71-7)
B90006
2-Bromo-3-formylphenol
2-Bromo-3-hydroxybenzaL
Benzaldehyde, 2-broMo-3-hydroxy-
2-BroMo-3-hydroxybenzaldehyde, 95+%
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
100-83-4
196081-71-7
以間羥基苯甲醛為原料合成2-溴-3-羥基苯甲醛的一般步驟如下：將3-羥基苯甲醛（5g，0.04mol）、鐵粉（172mg，3mmol）和乙酸鈉（6.72g，0.08mol）懸浮于乙酸（40mL）中，溫?zé)嶂列纬沙吻迦芤海S后冷卻至室溫。在15分鐘內(nèi)，向該混合物中緩慢滴加溴的冰醋酸溶液（10mL）。滴加完畢后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)混合物2小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物倒入冰水中，用二氯甲烷（3×50mL）進(jìn)行萃取。合并有機(jī)相，經(jīng)無(wú)水Na2SO4干燥后濃縮。殘余物通過(guò)二氯甲烷重結(jié)晶，得到目標(biāo)產(chǎn)物2-溴-3-羥基苯甲醛（2.3g，產(chǎn)率28%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400MHz，DMSO-d6）表征：δ10.30（s，1H），7.54-7.51（m，1H），7.39-7.35（m，1H），7.31-7.27（m，1H），5.90（s，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] European Journal of Organic Chemistry, 2007, # 34, p. 5726 - 5733
[2] Patent: WO2012/33858, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 76
[3] Patent: WO2015/21396, 2015, A2. Location in patent: Paragraph 00121-00122
[4] Organic Letters, 2016, vol. 18, # 21, p. 5656 - 5659