19520-75-3
19520-75-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
AKOS 214-12
3-HYDROXY-5-METHOXYBENZOIC ACID
Benzoic acid, 3-hydroxy-5-methoxy-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
19520-74-2
19520-75-3
通用方法：將3-羥基-5-甲氧基苯甲酸甲酯（4.5g，16.7mmol）溶于甲醇（30mL）中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入1M氫氧化鈉溶液（60mL，60mmol）。將反應(yīng)混合物于45℃攪拌1-2小時(shí)，通過(guò)薄層色譜（TLC）監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)度。反應(yīng)完成后，用1M鹽酸（50mL）酸化反應(yīng)液，隨后用乙酸乙酯（3×50mL）萃取。合并有機(jī)相，用蒸餾水（2×30mL）洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥。減壓濃縮除去溶劑，得到3-羥基-5-甲氧基苯甲酸（5a），為灰白色固體（4.02g，收率94%），熔點(diǎn)196-198℃。1H NMR（400MHz，丙酮-d6）δ（ppm）：7.42-7.33（5H，m，芐基Ph），7.21（1H，dd，J = 2.4,1.2Hz，H-2），7.11（1H，dd，J = 2.4,1.2Hz，H-6），6.68（1H，t，J = 2.4Hz，H-4），5.07（2H，s，芐基CH2）。所得1H NMR譜與文獻(xiàn)報(bào)道數(shù)據(jù)一致[38]。
參考文獻(xiàn)：
[1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 63, p. 415 - 422
[2] Journal of the American Chemical Society, 2005, vol. 127, # 6, p. 1737 - 1743
[3] Acta Phytochimica, 1939, vol. 11, p. 167,179
[4] Acta Phytochimica, 1939, vol. 11, p. 167,179