19499-61-7
19499-61-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-硝基-N-甲基苯甲胺
N-甲基-3-硝基芐胺 10G
N-甲基-3-硝基芐胺,95%
N-甲基-N-(3-硝基芐基)胺
N-甲基-3-硝基芐胺(CAS號(hào):19499-61-7)
(3-NITROBENZYL)METHYLAMINE
3-Nitro-N-methylbenzylamine
(3-NITROBENZYL)METHYLAMINE 95%
N-METHYL-N-(3-NITROBENZYL)AMINE
N-Methyl-3-nitrobenzylamine,95%
N-Methyl-3-nitrobenzylaMine, 95%
(3-Nitrobenzyl)MethylaMine, 98%+
N-Methyl(3-nitrophenyl)methanamine
N-Methyl-N-(3-nitrobenzyl)amine ,97%
物理化學(xué)性質(zhì)
常見問(wèn)題列表
99-61-6
74-89-5
19499-61-7
1. 在螺旋蓋通孔反應(yīng)瓶中依次加入間硝基苯甲醛（1當(dāng)量，13.2 mmol，2.0 g）、40%甲胺水溶液（1.1當(dāng)量，14.5 mmol，0.95 mL）和3A分子篩（100 mg）。 2. 將反應(yīng)混合物在80℃下加熱反應(yīng)24小時(shí)。 3. 反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，用氯仿（3 mL）稀釋反應(yīng)混合物，并過(guò)濾除去分子篩。 4. 通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除溶劑，得到粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶解于甲醇（30 mL）中，并冷卻至0℃。 5. 分三批加入硼氫化鈉（1.1當(dāng)量，14.5 mmol，550 mg），將反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫，繼續(xù)反應(yīng)24小時(shí)。 6. 反應(yīng)完成后，用5%氫氧化銨水溶液（10 mL）淬滅反應(yīng)，并通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮去除溶劑。 7. 將得到的水層用二氯甲烷（3×10 mL）萃取，合并有機(jī)相。 8. 有機(jī)相用無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾后通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮濾液。 9. 殘余物通過(guò)硅膠快速色譜法純化，或在真空下蒸餾，得到目標(biāo)產(chǎn)物N-甲基-3-硝基芐胺。
參考文獻(xiàn)：
[1] Molecules, 2017, vol. 22, # 12,
[2] Patent: WO2013/140347, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 48-49
[3] Patent: US2015/51257, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0519-0520