4246-51-9

24424-99-5

194920-62-2

一般步驟：在0℃下，通過加料漏斗向4,7,10-三氧-1,13-十三烷二胺（20 mL，91.2 mmol）的二氯甲烷（100 mL）溶液中緩慢滴加二碳酸二叔丁酯（1.99 g，9.12 mmol）的二氯甲烷（55 mL + 5 mL沖洗液）溶液。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫，繼續(xù)攪拌3小時。反應(yīng)完成后，用去離子水（100 mL）淬滅反應(yīng)。分離有機相和水相，有機相依次用去離子水（3×50 mL）和飽和食鹽水（50 mL）洗滌，無水硫酸鎂干燥，過濾，減壓濃縮，得到N-BOC-4,7,10-三氧雜-1,13-十三烷二胺（2.571 g，收率88%）為無色液體。薄層色譜（TLC）分析：Rf = 0.14（展開劑：10%甲醇，0.5%氨水的二氯甲烷溶液）。1H-NMR（CDCl3，400 MHz）數(shù)據(jù)：δ 5.10（寬單峰，1H），3.51-3.64（多重峰，12H），3.61（單峰，4H），3.21（多重峰，2H），2.79（三重峰，J = 6.7 Hz，1H），1.77-1.68（多重峰，4H），1.42（單峰，9H）ppm。

參考文獻：

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