19477-73-7
19477-73-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
6-溴苯酞
6-溴-3H-異苯并呋喃-1-酮
6-溴-2-苯并呋喃-1(3H)酮
6-溴苯肽 ( 粗品)(6-溴-2-苯并呋喃-1(3H)酮)
Roxadustat Impurity 12
6-bromo-1(3H)-isobenzofuanone
6-bromo-1H-isobenzofuran-1-one
6-bromo-2-benzofuran-1(3H)-one
6-BROMO-3 H-ISOBENZOFURAN-1-ONE
1(3H)-Isobenzofuranone, 6-broMo-
6-broMo-1,3-dihydro-2-benzofuran-1-one
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
常見(jiàn)問(wèn)題列表
57319-65-0
19477-73-7
步驟c：6-溴異苯并呋喃-1(3H)-酮的合成 將NaNO2（2.2 g，0.040 mol）的水（22 mL）溶液逐滴加入至6-氨基異苯并呋喃-1(3H)-酮（5.0 g，0.030 mol）在HBr（70 mL，48%）的懸浮液中，保持反應(yīng)溫度在0℃。滴加完成后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)混合物20分鐘。隨后，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至預(yù)先冷卻的CuBr（22 g，0.21 mol）在HBr（48%，23 mL）的溶液中。攪拌所得深棕色混合物20分鐘后，用去離子水（200 mL）稀釋?zhuān)龀龀壬恋?。過(guò)濾收集沉淀，用飽和NaHCO3溶液洗滌，隨后用乙酸乙酯（20 mL×3）萃取。合并有機(jī)相，用無(wú)水Na2SO4干燥，減壓濃縮，得到6-溴異苯并呋喃-1(3H)-酮（5.4 g，產(chǎn)率84%）。 1H NMR（300 MHz，CDCl3）δ 8.05（d，J = 1.8 Hz，1H），7.80（dd，J = 8.1，1.8 Hz，1H），7.39（d，J = 8.1 Hz，1H），5.28（s，2H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2008/9524, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 410
[2] Patent: EP1362856, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 159
[3] Patent: US2015/231142, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 1265
[4] Chemistry of Heterocyclic Compounds, 2010, vol. 46, # 2, p. 140 - 145
[5] Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 58, # 9, p. 3997 - 4015