19295-57-9

基本信息
2,2-二甲基-3-羥基丙腈
3-羥基-2,2-二甲基-丙腈
3-hydroxy-2,2-dimethyl-propionitrile
propanenitrile, 3-hydroxy-2,2-dimethyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

1572-98-1

19295-57-9
以2-氰基-2-甲基丙酸乙酯為原料合成3-羥基-2,2-二甲基丙腈的一般步驟如下: 1) 將2-氰基-2-甲基丙酸乙酯(5.0g,35.4mmol)溶于四氫呋喃(40mL)和水(100mL)的混合溶劑中。 2) 緩慢加入硼氫化鈉(4.47g,106mmol),并在室溫下攪拌反應(yīng)混合物3小時(shí)。 3) 反應(yīng)完成后,向混合物中緩慢加入6N鹽酸以淬滅反應(yīng)。 4) 用乙酸乙酯萃取反應(yīng)混合物,合并有機(jī)相。 5) 有機(jī)相用水洗滌,無(wú)水硫酸鎂干燥,過(guò)濾后通過(guò)少量硅膠柱。 6) 減壓濃縮濾液,得到標(biāo)題化合物3-羥基-2,2-二甲基丙腈(3.4g,收率97%),為油狀物。 產(chǎn)物經(jīng)1H-NMR(CDCl3)表征:δ1.36(6H,s),3.58(2H,s)。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: US2009/156582, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 35
[2] Patent: EP1847531, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 51
[3] Patent: EP1717238, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 61
[4] Patent: WO2017/48675, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0434
[5] Patent: CN106478651, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0900; 0901; 0902