3430-17-9

19230-57-0

以2-溴-3-甲基吡啶為原料合成2-溴-3-甲基吡啶氮氧化物的一般步驟：在室溫條件下，向攪拌中的2-溴-3-甲基吡啶（50g）的二氯甲烷（500mL）溶液中緩慢加入3-氯過(guò)苯甲酸（bOg）。反應(yīng)混合物在室溫下持續(xù)攪拌約12小時(shí)后進(jìn)行過(guò)濾。濾液隨后被緩慢倒入飽和硫代硫酸鈉溶液中進(jìn)行淬滅。淬滅后的反應(yīng)混合物在室溫下繼續(xù)攪拌約1小時(shí)。之后，分離有機(jī)層和水層，水層用二氯甲烷萃取兩次。合并所有有機(jī)層，依次用水和飽和鹽水洗滌，經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥后，在40℃下減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過(guò)柱色譜法（洗脫劑：5-7%甲醇的乙酸乙酯溶液）進(jìn)行純化，得到目標(biāo)產(chǎn)物2-溴-3-甲基吡啶氮氧化物33g，收率60%。產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)如下：1H NMR（300MHz，CDCl3）：δ8.30-8.29（m，1H），7.14-7.12（m，2H），2.47（s，3H）；IR（cm-1）：3382, 3051, 1670, 1436, 1410, 1275, 1240, 1067, 958, 786, 695, 599；質(zhì)譜（ESI）：[M + H]+ m/z 188.09。

參考文獻(xiàn)：

[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 16, p. 7126 - 7135

[2] Patent: WO2017/56031, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0164

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[5] Patent: US2002/115640, 2002, A1