19230-50-3
19230-50-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-硝基-2-碘苯甲酸
2-碘-5-硝基苯甲酸
Benzoic acid,2-iodo-5-nitro-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
88-67-5
19230-50-3
在該制備過程中，會生成高達(dá)25mmol的I2。因此，合成操作必須在通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥中進(jìn)行。參照文獻(xiàn)方法[10]進(jìn)行制備。將2-碘苯甲酸（4.10g，40.3mmol，1當(dāng)量）加入至HNO3（35mL，65%）和H2SO4（85mL，95%）的混合溶液中。將反應(yīng)混合物加熱至135℃，并在此溫度下攪拌1小時。反應(yīng)完成后，將所得棕色漿液傾倒在冰上，過濾收集灰色沉淀，并用大量水洗滌。隨后，將濾餅懸浮于水（100mL）中，加熱至100℃，并在該過程中加入由KI（8.5g，51.2mmol，1.3當(dāng)量）和H2SO4（5滴）溶于水（10mL）的溶液，持續(xù)反應(yīng)1小時。最后，將棕色懸浮液趁熱過濾，并用冷水洗滌，得到純產(chǎn)物2-碘-5-硝基苯甲酸（5g，收率42%），為棕色固體。若產(chǎn)物不純，可通過水煮沸后熱過濾進(jìn)行純化。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Organic Chemistry, 2005, vol. 70, # 12, p. 4778 - 4783
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